A.5.2 样品测定
A.5.2.1 水基型胶粘剂
称取5.0g试样(精确至0.1mg),置于500 mL的蒸馏烧瓶中,加250mL水将其溶解,再加5mL磷酸,摇匀。
装好蒸馏装置,在油浴中蒸馏,蒸至馏出液为200mL,停止蒸馏。将馏出液转移到一250 mL的容量瓶中,用水稀释至刻度。取10 mL馏出液于25mL容量瓶中,加5mL的乙酰丙酮,??瑬搻癩
?????用水稀释至刻度,摇匀。将其置于沸水浴中煮3min,取出冷却至室温。然后测其吸光度。
A.5.2.2 溶剂型胶粘剂
称取5.0g试样(精确至0.1mg),置于500mL的蒸馏烧瓶中,加250mL水将其溶解,再加5mL磷酸,摇匀。
装好蒸馏装置,在油浴中蒸馏,蒸至馏出液为200mL,停止蒸馏。将馏出液转移到一250 mL的容量瓶中,用水稀释至刻度。取10mL馏出液于25mL容量瓶中,加5mL的乙酰丙酮,用水稀释至刻度,摇匀,将其置于沸水浴中煮3min取出冷却至室温。然后测其吸光度。
A.6 结果表达
直接从标准曲线上读出试样溶液甲醛的浓度。
附 录 B
(规范性附录)
胶粘剂中苯含量的测定 气相色谱法
B.1 范围
本方法规定了室内建筑装饰装修用胶粘剂中苯含量的测定方法。
本方法适用于苯含量在0.02g/kg以上的室内建筑装饰装修用胶粘剂。
B.2 原理
试样用适当的溶剂稀释后,直接用微量注射器将稀释后的试样溶液注入进样装置,并被载气带入色谱柱,在色谱柱内被分离成相应的组分,用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图,用外标法计算试样溶液中苯的含量。
B.3 试剂
B.3.1 苯:色谱纯;
B.3.2 N,N-??瑬搻癩 ?????二甲基甲酰胺:分析纯。
B.4 仪器
B.4.1 进样器:5μ的微量注射器;
B.4.2 色谱仪:带氢火焰离子化检测器;
B.4.3 色谱柱:大口径毛细管柱:DB-l(30m*0.53mm*1.5μm);固定液为二甲基聚硅氧烷;
B.4.4 记录装置:积分仪或色谱工作站;
B.4.5 测定条件
B.4.5.1 汽化室温度:200`C;
B.4.5.2 检测室温度:250`C;
B.4.5.3 氨气:纯度大于99.9%,硅胶除水,柱前压为70kPa(30`C);
B.4.5.4 氢气:纯度大于99.9%,硅胶除水,柱前压为65kPa;
B.4.5.5 空气:硅胶除水,柱前压为55kPa;
B.4.5.6 程序升温:初始温度30`C,保持时间3min,升温速率20`C/min,终了温度150`C,保持时间5min。
B.5 分析步骤
称取0.2g-0.3g(精确至0.1mg)的试样,置于50 mL的容量瓶中,用N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀释至刻度,摇匀。用5μL注射器取2μL进样,测其峰面积。若试样溶液的峰面积大于表1中最大浓度的峰面积,用移液管准确移取V体积的试样溶液于50mL容量瓶中,用N,N-二甲基甲酰胺稀释至刻度,摇匀后再测。
B.6 标准溶液的配制
B.6.1 苯标准溶液:1.0mg/mL
称取0.1000g苯,置于100 mL的容量瓶中,用N,N-二甲基甲酰胺稀释至刻度,摇匀。
B.6.2 系列苯标准溶液的配置
按表B.1所列苯标准溶液(B.6.1)的体积,分别加到六个25mL的容量瓶中,用N,N-二甲基甲酰胺稀释至刻度,摇匀。
| 表B.1 标准溶液的体积与相应苯的浓度 |
| 移取的体积(mL) |
相应苯的浓度(μg/mL) |
| 15.00 |
| 10.00 |
| 5.00 |
| 2.50 |
| 1.00 |
| 0.50 |
|
| 600 |
| 400 |
??瑬搻癩 ?????
| 200 |
| 100 |
| 50 |
| 20 |
|
|
B.6.3 系列标准溶液峰面积的测定
开启气相色谱仪,对色谱条件进行设定,待基线稳定后,用5μL的注射器取2μL标准溶液进样,测定峰面积,每一标准溶液进样五次,取其平均值。
B.6.4 标准曲线的绘制
以峰面积A为纵坐标,相应浓度c(μg/mL)为横坐标,即得标准曲线。
B.7 结果表述
直接从标准曲线上读取试样溶液中苯的浓度。
附 录 C
(规范性附录)
胶粘剂中甲苯、二甲苯含量的测定 气相色谱法
C.1 范围
本方法规定了室内建筑装饰装修用胶粘剂中甲苯、二甲苯含量的测定方法。
本方法适用于甲苯含量在0.02g/kg以上的室内建筑装饰装修用胶粘剂。
本方法适用于二甲苯含量在0.02g/kg以上的室内建筑装饰装修用胶粘剂。
C.2 原理
试样用适当的溶剂稀释后,直接用微量注射器将稀释后的试样溶液注入进样装置,并被载气带入色谱柱,在色谱柱内被分离成相应的组份,用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图,用外标法计算试样溶液中的甲苯和二甲苯的含量。
C.3试剂
C.3.1 甲苯:色谱纯;
C.3.2 间二甲苯和对二甲苯:色谱纯;
C.3.3 邻二甲苯:色谱纯;
C.3.4 乙酸乙酯:分析纯。
C.4 仪器
C.4.1 进样装置:5μL的微量注射器;
C.4.2 色谱仪:带氢火焰离子化检测器;
C.4.3 色谱柱:大口径毛细管柱:DB-l(30m*0.53mm*1.5μm),固定液为二甲基聚硅氧烷;
C.4.4 记录装置:积分仪或色谱工作站;
C.4.5 测定条件
C.4.5.1 汽化室温度:200`C;
C.4.5.2 检测室温度:250`C;
C.4.5.3 氮气:纯度大于99.9%,硅胶除水,柱前压为70kPa(30`C);
C.4.5.4 氢气:纯度大于99.9%,硅胶除水,柱前压为65kPa;
C.4.5.5 空气:硅胶除水,柱前压为55kPa;
C.4.5.6 程序升温:初始温度35`C,保持时间2min,升温速率20`C/min,终了温度150`C,保持时间5min。
C.5 分析步骤
称取0.2g-0.3g(精确至0.1mg)的试样,置于50 mL的容量瓶中,用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度,摇匀。用5μL注射器取2μL进样,测其峰面积。若试样溶液的峰面积大于表中最大浓度的峰面积,用移液管准确移取V体积的试样溶液于50
mL容量瓶中,用乙酸乙酯稀释至刻度,摇匀后再测。
C.6 标准溶液的配制
C.6.1 甲苯、间二甲苯和对二甲苯、邻二甲苯标准溶液:1.0mg/mL、1.0mg/mL、1.0mg/mL
称取0.1000g甲苯、二甲苯,置于100 mL的容量瓶中,用乙酸乙酯稀释至刻度,摇匀。
C.6.2 系列标准溶液的配置
按表C.1所列标准溶液(B.6.1)的体积,分别加到六个25mL的容量瓶中,用乙酸乙酯稀释至刻度,摇匀。
| 表C.1 标准溶液(B.6.1)的体积对应的浓度 |
| 移取的体积(mL)
|
对应甲苯的浓度(μg/mL) |
|
对应邻二甲苯的浓度(μg/mL)
|
??瑬搻癩 ?????
| 15.00 |
| 10.00 |
| 5.00 |
| 2.50 |
| 1.00 |
| 0.50 |
|
| 600 |
| 400 |
| 200 |
| 100 |
| 50 |
??瑬搻癩 ?????
| 20 |
|
|
| 600 |
| 400 |
| 200 |
??瑬搻癩 ?????
| 100 |
| 50 |
| 20 |
|
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C.6.3 系列标准溶液峰面积的测定
开启气相色谱仪,对色谱条件进行设定,待基线稳定后,用5μL的注射器取2μL标准溶液进样,测定峰面积,每一标准溶液进样五次,取其平均值。
C.6.4 标准曲线的绘制
以峰面积A为纵坐标,相应浓度c(μg/mL)为横坐标,即得标准曲线。
C.7 结果表述
直接从标准曲线上读取试样溶液中甲苯或二甲苯的浓度。
试样中甲苯或二甲苯含量X,计算公式为:
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